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湿法冶金

稀土矿物清洁冶炼及资源综合利用

  为实现稀土矿物资源综合利用、清洁冶炼、高丰度稀土元素高值化开发与二次资源循环利用,促进我国稀土产业持续健康发展,以市场需求与现场需求为导向,不断开展技术创新与产品开发,承接科技部、工信部、内蒙古科技厅等各级各类科技攻关项目,为稀土行业转型升级提供技术支持。主要研究成果如下:

  ● 混合稀土精矿酸碱浆化分解工艺及烟气资源化回收技术

  将以往提取稀土为目标的工艺设计理念改变为以氟、磷资源分步提取,伴随稀土资源综合回收的设计理念,开发了含氟矿物硫酸溶液低温分解结合独居石液碱循环分解工艺,实现了氟、磷、稀土资源综合回收,余量酸碱循环利用,放射性废渣源头减量等技术目标。工艺不仅满足包头混合稀土精矿开发需要,对于美国矿、四川矿、山东矿以及含稀土氟化物废料资源低碳综合利用有广泛适应性。在建2000吨/年混合稀土精矿示范工程。

  技术指标:(1)将混合稀土精矿硫酸分解温度由500-600℃降低至140℃以内,大幅降低分解能耗;(2)吨REO产品硫酸耗量由2.23t降为1.3t(减少40%及以上);(3)吨精矿放射性废渣产量由1.1吨降为0.4吨左右;(4)磷酸三钠纯度≥90%,碱废水循环利用。

  知识产权:
  [1] 含氟的稀土矿物颗粒的处理方法(ZL 2018 1 1465392.3)
  [2] Method for treating fluoring-containing rare earth mineral particles(US11427884B2)
  [3] フッ素含有希土類鉱物粒子の処理方法(JP2020-500133)
  [4] 分解混合稀土矿的方法(ZL 2020 1 0082950.9)
  [5] 一种处理含稀土的低品位萤石矿的方法(ZL 2018 1 1465392.3)
  [6] 酸碱联合分解混合型稀土精矿的方法(ZL 201710152283.5)

  ● 白云鄂博稀土精矿清洁冶炼与资源综合回收工艺研究

  通过详细研究工艺“三废”的成因、形成过程以及各元素在工艺过程中的相互影响关系,提出了“精矿源头优化”+“硫酸低温分解”+“磷酸优先浸出”工艺,一步实现氟、磷、稀土等资源综合利用,有效提高稀土收率,降低能耗、渣量等目标。

  技术指标:(1)吨精矿焙烧能耗降低70%及以上,硫酸消耗由1.3吨降低至0.75吨;吨REO产品硫酸耗量由3.38t降为2.25t-1.38t(减少30%及以上);(2)吨精矿放射性废渣产量由0.65-0.70吨降为0.065吨左右;(3)截至产出混合硫酸稀土溶液阶段,REO总收率由91.8%提高至96%。

  知识产权:
  [1] 低品位混合稀土精矿化选及化选废水资源综合回收的方法(ZL 201511015058.4)
  [2] 一种浓硫酸清洁冶炼混合稀土精矿的方法(ZL 201511023870.1)
  [3] 一种低成本富集高品位混合稀土精矿的方法(ZL 201611252519.4)
  [4] 一种低酸耗混合稀土精矿浓硫酸分解的方法(ZL 201611134244.4)

  ● 全界面萃取装备在稀土分离领域的应用研究

  采用预混合器与多相流反应器替代搅拌混合室,在“瞬态、稳态”下,将两相或多相液体分散成为30um左右液滴的全界面萃取技术,实现大幅提高相间传质效率,降低设备能耗,减少萃取级数与有机压槽量,提高整个萃取工序的投资性价比。 

      在获得相同产品指标的前提下,与混合-澄清箱式萃取槽相比,具有如下技术优势: (1)分离级数减少30%,占地面积减少30%; (2)有机压槽量降低40%; (3)能耗降低20%以上。

       ● 混合稀土精矿直接碱分解技术

      去掉传统碱分解过程中的“酸泡除钙”工序,实现连续化和规模化生产,使碱分解工艺真正成为高效、清洁的冶炼生产工艺。工业实验中实现稀土精矿分解率大于97%,稀土总收率大于92%的技术指标。
      知识产权:
      [1]混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺(CN 102212674 A.)
      [2]一种液碱焙烧分解稀土精矿防止结圈的方法(CN 103725870 A. )
      [3]硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法(CN 104232949 A. )

  ● 铌钪资源的综合利用

       白云鄂博矿尾矿中含有丰富的铌、钪资源,从尾矿中采用常压高温活化工艺,实现铌、钛、钪、稀土的分离,通过系列萃取提纯工艺可得到高纯氧化钪与氧化铌,实现了白云鄂博尾矿资源清洁、高效、综合利用。 技术指标:钪的提取率>99%,Sc2O3纯度>99.9%;铌的提取率在>90%;稀土、钛的提取率均>90%。

       知识产权:

       [1]一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法(201210131201.6)
       [2]一种从白云鄂博尾矿中富集铌的方法(201511015057)

  ● 稀土冶金低浓度含氟废酸资源高值化利用技术开发

  围绕稀土冶炼、稀土金属电解等行业产生的低浓度含氟废酸资源利用难度大、处理成本高及稀土氟化物干法合成工艺中氟原料成本高、氟化率低、设备腐蚀严重等问题,将稀土氟化物功能粉体材料需求与含氟废酸资源化治理相融合。构建酸、碱介质循环诱导结晶模型,解决了含氟废酸与高浓度稀土溶液液相合成粒径可控的晶型氟化稀土产品关键技术难题,协同开发全氟稀土抛光粉、氟化物金属熔盐电解等材料,实现含氟废酸的高值化利用开发。

  建成1000吨/年晶型氟化稀土示范工程,稀土氟化物以及二氧化硅产品性能优异,通过应用评价,实现市场稳定供应。成果原创性强,对氟资源综合回收与高值利用贡献突出,经济社会效益显著,应用前景广阔。

  知识产权:
  [1] 利用含氟废酸制备稀土氟化物颗粒的方法(ZL202010068898.1)
  [2] 酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途(ZL202010068893.9)
  [3] 碱性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及碱性物质的用途(ZL202010068895.8)
  [4] 促进稀土碳酸盐转化为稀土氟化物并回收氨水的方法(ZL202010068894.3)
  [5] 碳循环制备稀土氟化物的方法(ZL202010082949.6)

  ● 混合稀土精矿非铈稀土选择性提取技术

   针对高丰度稀土元素资源价值低,开发成本高等问题,开发了混合稀土矿物非铈稀土选择性提取技术。该技术利用氧化焙烧形成高价态铈与替代铁固定独居石中磷,形成高稳定性磷酸高铈,选择性提取非铈稀土。

  技术指标:(1)镧、镨、钕收率≥95%;(2)铈固定率≥50%,磷固定率≥95%。

  知识产权:
  [1]选择性提取混合稀土精矿中非铈稀土的方法(ZL201811024529 .1)

  ● 硫酸镁废水资源化治理技术

  针对硫酸镁废水体量大、成分复杂、蒸发成本高、资源浪费等现状,开发了硫酸钙晶型重构-重选分离技术,实现钙、镁资源的回收再利用。 技术指标:Mg(OH)2纯度≥85%;CaSO4·2H2O满足建筑石膏使用标准

  ● 氯化铵废水处理及资源化回收技术

  针对目前氯化铵废水处理过程中处理成本高、资源利用率等问题,开发反应链分解氯化铵回收NH3与HCl技术,实现资源的循环利用。 技术指标:(1)载体可循环使用。(2)氯化铵分解率>96%,氨水回收率>95%,盐酸回收率>95%

  放射性废渣减量化研究

  高温酸法水浸渣稀土、磷、铁资源综合提取技术,通过酸循环提取实验,实现REO、P、Fe、Th的进一步浸出及循环富集。并可循环富集;

  技术指标:(1)REO浸出率达到70%以上,P2O5、Fe2O3和ThO2浸出率均≥95%;(2)酸浸渣ThO2含量降低至0.03%以下,属于低放射性废渣。

 

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